Примеры анализа методом ИСП-АЭС
Регулирование содержания опасных элементов становятся всё более жёстким, так что возрастают требования к безопасности пищевых продуктов. Кроме того, в соответствии с современными стандартами, на упаковке пищевых продуктов обязательна маркировка с перечислением содержания отдельных компонентов. Такая маркировка обычно включает информацию о минеральных и других компонентах, поддерживающих сбалансированную диету и здоровье человека.
При использовании аналитического оборудования для анализа пищевых продуктов становится всё более важным получение высоконадёжных данных об элементном составе в широком диапазоне концентраций, будь то опасные элементы в следовых количествах или минеральные компоненты в больших концентрациях.
На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:- Выполняются измерения в широком динамическом диапазоне от единиц ppb до процентов благодаря двойному — радиальному и аксиальному — обзору плазмы. Это позволяет проводить всесторонний анализ одновременно в широком диапазоне концентраций.
- Одновременная регистрация всех длин волн позволяет учитывать влияние матрицы и автоматически выбрать оптимальные длины волн. Точные данные анализа могут быть получены за короткое время.
- Отличительные характерные особенности спектрометра (экорежим, минигорелка, вакуумируемый спектрометр) позволяют значительно снизить текущее потребление аргона.
Одновременный многоэлементный анализ питьевой воды и раствора, содержащего продукты минерального разложения сыра:
Элемент Pb Cd Fe Mn K Mg Na Ca Раствор с продуктами разложения сыра мг/л < 0,001 < 0,0003 0,04 0,007 23,0 11,7 469 337 Обзор плазмы Аксиальный Аксиальный Аксиальный Аксиальный Радиальный Радиальный Радиальный Радиальный Питьевая вода мг/л < 0,001 < 0,0003 0,06 0,005 0,70 2,95 4,48 12,5 Обзор плазмы Аксиальный Аксиальный Аксиальный Аксиальный Аксиальный Аксиальный Радиальный РадиальныйДля контроля объектов окружающей среды требуется надёжный высокочувствительный анализ, выполняемый всегда в соответствии с нормами регулирования, разработанными с целью обеспечения безопасности водоснабжения и защиты окружаюшей среды. Кроме того, в лабораториях, анализирующих более 100 образцов в день, актуальны задачи повышения производительности и сокращения текущих расходов.
На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:- Система впрыска образца с вертикальной ориентацией горелки, предназначенная для минимизации закупоривания горелки и снижения эффектов памяти, обеспечивает высокий уровень надёжности. Даже при измерениях бора, обладающего сильным эффектом памяти, время промывки между измерениями невелико, что позволяет сократить общую продолжительность анализа.
- Аксиальный обзор плазмы оптимизирован с целью обеспечения максимальной чувствительности.
- Достигнут ещё более высокий уровень чувствительности за счёт использования дополнительного ультразвукового распылителя и генератора гидридов.
Результаты измерения холостой пробы после анализа образца с концентрацией бора 100 мг/л в течение 2 минут
В настоящее время утверждается обновленная версия руководящего документа ICH Q3D Международной Конференции по Гармонизации касательно анализа минеральных примесей в лекарственных препаратах. Пределы обнаружения должны строго соответствовать нормам допустимой суточной дозы. Валидации метода также уделяется большое внимание, чтобы гарантировать достоверность получаемых аналитических данных. Кроме того, анализ остаточных органических растворителей, например, таких так диметилформамид, который достаточно часто используется для растворения образцов, должен быть простым, а его результаты – стабильными. Поддержка пользователей в плане управления электронными данными в соответствии с Частью 11 Главы 21 FDACFR также имеет большое значение.
На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:- Высокочувствительный однодюймовый CCD-детектор обеспечивает требуемые пределы обнаружения. В дополнение к высокой чувствительности спектрометр способен регистрировать все длины волн одновременно. Это позволяет быстро и легко учесть спектральные влияния при анализе таблеток и капсул с матрицей на основе, например, диоксида титана.
- Плазменная горелка разработана с целью препятствования адгезии углерода, что позволяет измерять образцы на основе органических растворителей без использования кислорода. Это позволяет проводить стабильный анализ без дополнительных затрат и времени.
- Поддержка пользователей в плане управления электронными данными в соответствии с Частью 11 Главы 21 FDACFR реализуется посредством программного обеспечения ICPEsolution *
Анализ элементных примесей в лекарственных препаратах в соответствии с документом ICH Q3D с помощью ICP-спектрометра
Элемент Допустимая суточная доза при пероральном применении (PDE) Допустимая концентрация Концентрация после обработки Концентрация примеси Измеренные значения (в таблетке) Степень извлечения примеси Пределы обнаружения в пересчёте на таблетку (3σ) мкг/день мкг/г мкг/мл мкг/мл мкг/г % мкг/г As 15 75 1.5 0.5 < DL 107 0.5 Cd 5 25 0.5 0.1 < DL 100 0.007 Hg 30 150 3 1 < DL 101 0.1 Pb 5 25 0.5 0.1 < DL 98 0.07PDE (допустимая суточная доза) из проекта документа ICH Q3D версии step4 Результаты анализа с данными по 24 элементам приведены в методических материалах по использованию ICP-OES (Application News No.J99).
* Поддержка функционирования лабораторной сети аналитического оборудования с помощью программного обеспечения ICPEsolution в соответствие с требованиями Части 11 Главы 21CFRПолное соответствие требованиям к электронным записям и электронным подписям, которые прописаны в Части 11 Главы 21 Свода федеральных документов FDACFR, а также требованиям, предусмотренным Министерством здравоохранения, труда и социального обеспечения Японии, обеспечивается путем использования соответствующей версии программного обеспечения ICPESolution (часть 11 полной версии, опционально). Кроме того, поскольку программное обеспечение поддерживает лабораторную сеть, основной сервер может быть использован для интегрального управления результатами измерений, полученных от разных аналитических приборов, включающих HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, весы, TOC, термоанализаторы, анализаторы размеров частиц, а также оборудование сторонних производителей.
ICP-спектрометры широко используются в химической и нефтехимической промышленности для контроля опасных металлов в производстве, контроля добавок компонентов, являющихся ключевыми для функциональности продуктов, контроля окружающей среды на территории всего завода. Желательно иметь для этого надежное и высокостабильное оборудование, способное анализировать разнообразные образцы, независимо от типа растворителя (водный/органический), либо в присутствии матрицы. Важно также упростить процесс анализа и снизить его стоимость, что повысит производительность ежедневной работы по контролю качества.
На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:- Вертикальная ориентация горелки, снижающая эффекты памяти, обеспечивает стабильные результаты анализа даже при исследовании образцов с высокой концентрацией кислот и солей, а также органических растворителей.
- Последняя версия мощного программного обеспечения ICPEsolution делает повседневный анализ простой и лёгкой задачей.
- Отличительные характерные особенности спектрометра (эко режим, минигорелка, вакуумируемый спектрометр) позволяют значительно снизить текущее потребление аргона.
В металлургии, горнодобывающей, электронной промышленности ICP-спектрометры используются в основном для контроля качества материалов. Поэтому основной спрос — на высокоточный анализ и долговременную стабильность. Кроме того, некоторые минералы и отходы электронной промышленности представляют собой образцы со сложной матрицей. В этих случаях для получения надёжных результатов важно избегать матричных спектральных влияний.