ГОСТ Р 56561-2015 Материалы текстильные. Определение состава. Идентификация волокон

Текст ГОСТ Р 56561-2015 Материалы текстильные. Определение состава. Идентификация волокон

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Textiles — Composition testing — Identification of fibres,

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТ8ИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. № 1242-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TR 11827:2012 «Материалы текстильные. Определение состава. Идентификация волокон» («Textiles — Composition testing — Identification of fibres». IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (ло состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальныестандарты». Соотеетствующаяинформация.уведомлениеитекстыразмвщаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Приложение А (справочное) Характеристики испытаний для идентификации

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ Определение состава Идентификация волокон Textiles. Composition testing. Identification of fibres

Дата введения — 2016—09—01

ВНИМАНИЕ! — Электронный файл данного документа содержит цветные снимки, которые помогают правильно понять документ. Поэтому пользователю следует печатать этот документ на цветном принтере.

Настоящий стандарт описывает методы идентификации натуральных и химических волокон и при необходимости может быть использован совместно с методами количественного анализа смесей во-локон.

Ч Асбестовое scroll

Спило еожжио Мвтаплинесню вологао Квремядесве аолотм Углеродное котом Другие аоломэ

Вжюм, купро МСОМфИМ&ОМмиМ емеммое мю«ио. таямапл. виетвтчое •оготно. триаиетет другие «апмма

Конопле Рони Д*уг Другие еопоеяв

Эпестшиеноеое •елешо (*э потев») Бал*о*ое аолоии© Алегамотиее еалекнэ Друга» волом

А|рипсво» евлекнэ Мшатрильмое КЛ0И40 Хлэрофибрв Фтор-еолскмо Помаши Псгилфер Арам ид Погмитч Попотмлеи Полипропилен Эластан Эпастэдивм Эласоалефин Мел жми Потаюсбвмч Триоинил

Эюсго«уг»гихрир Деушомпснентиое юл окно полипропилен' полиамид Другие еолокма

Рисунок 1 — Классификация текстильных волокон по происхождению

2 Замечание по безопасности

В настоящем стандарте предлагается использование веществ/процедур, которые могут на* нести вред здоровью/оборудованию, если не соблюдать соответствующие правила безопас* ности. Это касается только технической пригодности и не освобождает пользователя от право* вых обязательств, касающихся охраны здоровья и безопасности/охраны окружающей среды на любом этапе.

3 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан* дарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

ИСО 1833*4:2006 Текстиль. Количественный химический анализ. Часть 4. Смеси белковых и не* которых других волокон (метод с использованием гипохлорита) (ISO 1833*4:2006 Textiles — Quantitative chemical analysis — Part 4: Mixtures of certain protein and certain other fibres)

ИСО 2076:2013 Текстиль. Химические волокна. Общие наименования (ISO 2076:2013 Textiles — Man-made fibres — Generic патезТекстиль)

ИСО 6938:2012 Текстиль. Натуральные волокна. Общие наименования и определения (ISO 6938:2012 Textiles — Natural fibres — Generic names and definitions)

4 Термины и определения

8 настоящем стандарте применены термины по ИСО 2076 и ИСО 6938. а также следующие термины с соответствующими определениями:

4.1 натуральное волокно (natural fibre): Волокно, которое встречается в природе и его можно отнести к одной наследующих категорий по происхождению: волокно животного происхождения, волокно растительного происхождения и минеральное волокно.

4.2 химическое волокно (man-made fibre/manufactured fibre): Волокно, полученное производственным способом.

4.2.1 искусственное волокно (artificial fibre): Волокно, полученное путем производственной обработки природного полимера (макромолекулярного природного материала).

4.2.2 синтетическое волокно (synthetic fibre): Волокно, полученное путем производственной обработки синтетического полимера (макромолекулярного материала, синтезированного химическим путем).

4.2.3 бикомпоненткое волокно (bicomponent fibre): Волокно, состоящее из двух волокон, образованных из полимерных компонентов, имеющих химические или физические различия, или те и другие вместе.

Цель: идентифицировать волокна.

Средства: на основе свойств волокон (единичных или в сочетании).

- поглощение или пропускание света методом ИК (инфракрасной спектрометрии);

• свойства при горении:

• свойства при нагреве:

6 Аппаратура и приготовление растворов

6.1.1 Световой микроскоп, использующий проходящий свет.

6.1.2 Растровый электронный микроскоп.

6.1.3 Горелка Бунзена или другой источник пламени.

6.1.4 Инфракрасный спектрометр.

6.1.4.1 ИК-спектрометр. реализующий метод нарушенного полного внутреннегоотражения (НПВО).

6.1.4.2 ИК-спектрометр с преобразованием Фурье (ИК-ПФ).

6.1.5 Устройство для определения точки плавления (нагревательный блок).

6.1.6 Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК).

6.1.7 Устройство для термического гравиметрического анализа (ТГА) (термовесы).

6.1.8 Устройство для гравиметрии (колонка градиента плотности).

6.1.9 Энергодислерсионное рентгеновское устройство (ЭДР).

6.2 Приготовление растворов

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

6.2.1 Гидроксид натрия и оксид кальция

Готовят смесь гидроксида натрия и оксида кальция (массовое отношение 1:1,4).

6.2.2 Раствор йод/йодид калия

Растворяют 20 г йодида калия в объеме от 20 до 50 мл дистиллированной воды. В этом растворе растворяют 2.5 г йода и доводят до 100 мл водой.

6.2.3 Раствор хлорид цинка/йод

Растворяют 66 г хлорида цинка, безводного, и 6 г йодида калия в 34 мл воды.

Добавляют небольшое количество кристаллического йода таким образом, чтобы раствор был насыщенным.

6.2.4 Отбеливающий раствор на основе хлора

Раствор готовят в соответствии с ИСО 1833-4.

6.2.5 Раствор хлорид цинка/муравьиная кислота

Растворяют 100 г хлорида цинка, безводного, в 100 мл воды.

Доводят плотность этого раствора до 1.566 г/мл.

Добавляют 6 мл концентрированной муравьиной кислоты до объема 100 мл раствора.

6.2.6 Карбонат натрия, раствор концентрацией 0,25 %

Добавляют 0.25 г карбоната натрия к 100 мл дистиллированной воды и растворяют.

6.2.7 Гидроксид натрия. 5 %-ный раствор

Растворяют 5 г гидроксида натрия в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл.

6.2.8 Серная кислота, 75 %-ный раствор

Осторожно при охлаждении приливают 700 мл концентрированной серной кислоты (р - 1.84 г/мл) к 350 мл дистиллированной воды.

После охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до 1 л водой.

6.2.9 Раствор хлороформ/трихлоруксусная кислота

Растворяют 50 г трихлоруксусной кислоты в 50 г хлороформа.

6.2.10 Раствор этанол/гидроксид калия

Растворяют 15 г гидроксида калия в 100 мл этанола.

7.1.1 Оптическая микроскопия

Исследуют продольный вид и/или поперечное сечение пробы волокна под оптическим микроскопом (6.1.1) в проходящем свете при увеличении.

Сравнивают с микрофотографиями в приложении В.

7.1.2 Растровая электронная микроскопия

Исследуют продольный вид и/или поперечное сечение поверхности пробы волокна под растровым электронным микроскопом (6.1.2) при увеличении.

Сравнивают с микрофотографиями в приложении С.

7.1.3 Показатель преломления

7.1.3.1 Общие положения

Показатель преломления определяет видимость всех бесцветных и прозрачных объектов.

Если волокно исследуют на воздухе (л = 1.0), то относительно большая разность показателей преломления волокна и воздуха приводит к тому, что порядка 5 % подающего света отражается, а пропущенный свет заметно преломляется. В результате таких эффектов возникают сильные тени, которые скрывают тонкие детали структуры волокна и могут привести к неправильной идентификации. Чтобы снизить степень контраста в затененных областях, волокна помещают в среду с подходящим показателем преломления для дальнейшей их оценки под микроскопом.

7.1.3.2 Используемые среды

Если волокна помещают в среду с таким же показателем преломления, как у самого волокна, то детали поверхности практически не водны, но четко определяются внутренняя структура и наличие пустот или включений, таких как пигментация. Если необходимо исследовать поверхностные детали, то волокно помещают в среду с заметно отличающимся показателем преломления, предпочтительно с гораздо более высоким, чем у волокна, например. 1-бромнафталин или дийодометак.

Среды для помещения исследуемых волокон должны быть относительно устойчивыми, не летучими и не реагирующими с полимерным волокном. Наиболее часто используемой средой является жидкий парафин, который дает изображение удовлетворительной контрастности для всех волокон, за исключением диацетат целлюлозы и триацетат целлюлозы, для исследования которых рекомендуется н-декан.

Рекомендуется, чтобы все волокна были исследованы незамедлительно после помещения в среду. В некоторые волокна, оставленные на определенное время в среде, может проникнуть ее вещество, они могут набухнуть, что приведет к неправильному измерению диаметра волокна, или среда может испариться.

7.1.3.3 Факторы, определяющие показатели преломления

Факторы, определяющие показатель преломления волокна, включают химическую природу молекул. их физическое расположение, длину волны падающего света, содержание влаги и действие других веществ, которые могут присутствовать в волокне. Для точного определения необходимо использовать плоско поляризованный свет в условиях контроля температуры и относительной влажности.

Двупреломляющие вещества демонстрируют разные показатели преломления для данной длины волны в зависимости от направления проходящего через них света, а также от направления его пропускания. Для положительных двупреломляющих волокон максимальный и минимальный показатели преломления соответствуют направлению длинной оси волокон и направлению под прямым углом к оси волокна соответственно. Для отрицательных двупреломляющих волокон все происходит наоборот.

7.1.3.4 Поведение в поляризованном свете

Определение свойств волокна в поляризованном свете можно осуществить, поместив волокно в среду с известным показателем преломления (см. таблицу 2) и наблюдая его таким образом, чтобы микроскоп обеспечивал свет, поляризованный вертикально в направлении снизу вверх.

выравнивают волокно в направлении света и устанавливают микроскоп на обеспечение осевого освещения. Осторожно фокусируя на контуры волокна, настраивают фокус чуть выше волокна. 8 случае цилиндрического волокна, если его показатель преломления выше показателя преломления среды, в которую оно помещено, волокно будет действовать как линза, и яркая линия света будет перемещаться к середине волокна по мере поднятия фокуса. Если показатель преломления волокна ниже, чем показатель преломления среды, то сеет будет выравниваться по мере поднятия фокуса, и середина волокна станет темнее.

Этот тест лучше работает для круглых волокон, для плоских лентообразных волокон легче увидеть движение яркой линии на их контурах.

Поворот образца на 45° и установка микроскопа для получения перекрестной поляризации позволяет увидеть двупреломление. Фиксируют, что волокно выглядит очень ярким (сильное деупреломле-ние). тусклым (слабое двупреломление). или темным (отсутствие двупреломления).

Повторяют тест, используя различные среды (см. таблицу 2). По мере приближения показателя преломления жидкости к показателю преломления волокна, последнее становится менее различимым, а затем невидимым. Для идентификации волокна по таблице подбирают жидкость. Такая техника с успехом используется для идентификации полиэфирного волокна.

Сравнивают результаты выполненных наблюдений с таблицей 1 для идентификации возможных волокон.

Таблица 1 — Показатели преломления волокон (см. [1])

Окончание таблицы 1

Таблица 2 — Показатели преломления сред для микроскопии (см. [1])

Силиконовая жидкость Silicone Fluid (200/100.000сСт)

Кедровое масло 9

9 Показатель преломления кедрового масла со временем меняется.

7.2 Испытания в пламени

7.2.1 Проба на сжигание

Горение волокна и оценивание характеристик пламени и выделяющихся дымое являются классическим методом идентификации класса волокна, например целлюлозного, белкового, синтетического ит.д.

Помещают пробу, если возможно, е пламя бунзеноеской горелки (см. 6.1.3) в одинаковом физическом состоянии, например в виде крученой нити, чтобы свести к минимуму различия при горении за счет физической природы пробы.

Следует отметить такие характеристики как плавление или усадка (сжимание) в пламени. Если проба загорается, ее следует извлечь из пламени и посмотреть, продолжается горение или нет. Следует также отметить природу остатка или запах.

При интерпретации результатов в отношении смеси волокон следует соблюдать осторожность, поскольку один тип волокна может замаскировать присутствие другого. Также наличие отделки или покрытия может привести к неверным результатам.

Результаты реакции волокон на пламя можно посмотреть в приложении А.

7.2.2 Испытание на обнаружение хлора

Нагревают медную проволоку в пламени бунзеноеской горелки (см. 6.1.3) до исчезновения зеленой окраски.

Извлекают проволоку из пламени и касаются горячим концом этой проволоки волокна таким образом, чтобы часть волокна прилипла к проволоке.

Снова вводят проволоку в пламя. На присутствие хлора в волокне указывает появление зеленого цвета в пламени.

Прим еча н и в 1 — Хлороодержащие волокна — хлорофибра. поливинилиден и модзхрилоеые волокна.

Прим еча н и в 2 — Испытание на выявление хлора называют «тестом Бельштейна».

7.2.3 Испытание на обнаружение азота

Помещают несколько волокон (приблизительно 100 мг считается достаточным) в пробирку, покрывают натронной известью или смесью гидроксида натрия и оксида кальция (см. 6.2.1) и нагревают дно пробирки.

Прим еча н и е 1 — Пробирку можно закрыть ватным тампоном, чтобы избежал» разбрызгивания.

При помещении в отверстие пробирки влажной красной лакмусовой бумажки ее цвет изменится на синий, если волокно содержит азот.

Примечание 2 — Азотсодержащие волокна: шелк, шерсть и волосы животных, лотам ид. акриловые, модакриловые, зпастаноеые. арамидныв и меламиновые волокна.

7.3 Испытание окрашиванием

7.3.1 Окрашивание раствором йод/иодид калия

Наблюдают окрашивание пробы волокна после погружения е раствор йод/иодид калия (см. 6.2.2) от 30 до 60 с с последующим промыванием и сравнивают результат наблюдения с приведенным е приложении А.

7.3.2 Ксантопротеиновая реакция

Определяют белковые компоненты в волокне.

На пробу волокна, размещенную на предметном стекле микроскопа, наносят каплю азотной кислоты и наблюдают его окраску, волокно состоит из белков, если появляется желтая окраска, которая изменяется на оранжевую при нейтрализации аммонием.

Прим еча н и в — Шелк, шерсть и волос животных, белковое волокно подпадает под эту категорию.

7.4 Испытания на растворимость

7.4.1 Подтверждение полиэфирных волокон

К волокнам, размещенным на предметном стекле оптического микроскопа, добавляют несколько капель раствора этанол/гидроксид калия (см. 6.2.10) (иммерсионное масло или другую жидкость применять не рекомендуется). Слегка подогревают, наблюдают на оптическом микроскопе (см. 6.1.1). Полиэфирные волокна изменяются морфологически (на поверхности волокон «растет волос»).

7.4.2 Подтверждение целлюлозы

Под оптическим микроскопом (см. 6.1.1) добавляют несколько капель реактива этилендиамина меди (II) на волокна, расположенные на предметном стекле. Целлюлозные волокна растворяются в этом растворе.

Сравнивают с данными по растворимости волокон, приведенными в приложении D.

7.5.1 Общие положения

Идентификацию полимеров вообще и синтетических волокон в частности можно легко выполнить данным методом, который обеспечивает альтернативу использования приборов классическим видам анализа: микроскопии, определению растворимости и окрашиванию. Одним из больших преимуществ инфракрасного обследования является то, что полученный спектр определяется, главным образом, по химическому составу волокна и, в общем, является менее зависимым от физического строения, измен* чивость которого может повлиять на результаты, полученные при окрашивании, определении растворимости и других физических методов, используемых для идентификации волокон. Там. где имеется только несколько миллиграммов пробы. ИК-слектроскопия является, вероятно, самым ценным анализом. Этот метод особенно применим для идентификации синтетических волокон, таких как полиолефиновые. арамидные и акриловые, особенно последних, в которых часто варьируются применяемые состав и пропорция акрилонитрилового сомономера.

Примечание — в то же время, если два или более синтетических волокон получены на основе одного и того же основного мономера, свойства которого модифицированы добавлением того же самого сомономера а другом количестве, и если относительная разность невелиха. можно не различить волокна методом качественной ИК-слекгрометрии. Если сомономер другой, то полученный ИК-слектр будет специфичным для данного конкретного волокна.

Если инфракрасное излучение пропускают через вещество, то энергии ИК-фотонов будет достаточно, чтобы вызвать вращения и вибрации молекул и атомных групп. Определенные частоты поглощаются. а другие пропускаются в зависимости от природы химических групп.

Поглощение ИК-излучения органическими компонентами включает два разных типа колебаний:

• валентные колебания (растяжение);

* деформационные колебания (изгиб).

Именно поэтому ИК-спектроскопия состоит в определении частот, при которых происходит поглощение. и построении графика зависимости процента поглощенного излучения от частоты. На практике это осуществляется автоматически с помощью ИК-спектрометра (6.1.4).

ИК-спектры поглощения измеряются либо с помощью дисперсионного двухлучевого (дифракционного) спектрофотометра или спектрофотометров с преобразованием Фурье, регистрирующих цифровую интерферограмму, которая последовательно преобразуется компьютером в узнаваемый ИК-спектр.

Большинство имеющихся в продаже спектрофотометров сканируют спектр от 2 до 15 нм. т. е. от 4000 см -1 до 670 см' 1 в волновых числах.

Благодаря количеству и сложности полос поглощения инфракрасный спектр данной молекулы является характерным для данного соединения и может быть использован для идентификации. Поэтому в сравнительных исследованиях, когда два вещества имеют идентичный ИК спектр, это значит, что эти вещества идентичны.

7.5.2 Проведение анализа

Спектры относительно простых органических молекул обычно определяют на самом веществе или в среде, прозрачной для ИК-излучения. Подготовка проб синтетических волокон является более сложной, и окончательный выбор из нескольких имеющихся методов будет зависеть от природы волокна и от оператора, осуществляющего проведение анализа. Наиболее удобные методы подготовки проб подробно изложены ниже.

7.5.2.1 Техника прессованного диска

Техника прессованного диска позволяет получать спектры относительно крупных частиц, пригодных для качественной идентификации, путем выбора в качестве матрицы галоидного соединения, показатель преломления которого близко совпадает с показателем преломления пробы. 6 большинстве случаев подходит бромид калия